Hochleistungs-Einkristall-Bowtie-Nanoantennen aus Gold, hergestellt durch epitaktische stromlose Abscheidung

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 12745 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Die Materialqualität spielt eine entscheidende Rolle für die Leistung plasmonischer Strukturen im Nanometerbereich und stellt eine erhebliche Hürde für die Integration von Geräten im großen Maßstab dar. Der Fortschritt wurde durch die Herausforderungen bei der Realisierung skalierbarer, qualitativ hochwertiger und ultraglatter Metallabscheidungsstrategien sowie durch die schlechten Musterübertragungs- und Bauelementherstellungsausbeuten behindert, die für die meisten Metallabscheidungsansätze charakteristisch sind, die eine polykristalline Metallstruktur ergeben. Hier stellen wir eine neuartige und skalierbare elektrochemische Methode vor, um ultraglattes, einkristallines (100) Gold abzuscheiden und durch subtraktive Nanostrukturierung eine Reihe von Bowtie-Nanoantennen herzustellen. Wir untersuchen einige der weniger gut erforschten Design- und Leistungsmerkmale dieser einkristallinen Nanoantennen im Vergleich zu ihren polykristallinen Gegenstücken, darunter Musterübertragung und Geräteausbeute, Polarisationsreaktion, Lückenfeldgröße und die Fähigkeit, den Antennenort genau zu modellieren Feldreaktion. Unsere Ergebnisse unterstreichen die Leistungsvorteile einkristalliner nanoskaliger plasmonischer Materialien und geben Einblicke in deren Verwendung für die Herstellung plasmonbasierter Geräte in großem Maßstab. Wir gehen davon aus, dass dieser Ansatz bei Anwendungen, bei denen lokale Nahfelder die Licht-Materie-Wechselwirkungen verbessern können, von großem Nutzen sein wird, unter anderem für die Herstellung optischer Sensoren, photokatalytischer Strukturen, auf heißen Trägern basierender Geräte und nanostrukturierter Edelmetallarchitekturen, die auf die Nanoattophysik abzielen.

Die Kopplung ausgedehnter elektromagnetischer Wellen an planare Metall/Dielektrikum-Grenzflächen durch Oberflächenplasmonpolaritonen (SPPs) oder an Metallstrukturen im Nanometerbereich durch lokal resonante Oberflächenplasmonen (LRSPs) führt zu begrenzten und verstärkten lokalen Feldern, die für Anwendungen in der Energiegewinnung genutzt werden können , Sensorik, Spektroskopie, Katalyse und Bildgebung. Das Schicksal dieser plasmonischen Anregungen ist eng mit den Eigenschaften der Materialien verknüpft, aus denen sie gebildet werden1,2,3,4,5,6. SPP-Ausbreitungslängen, SP-Dephasierung, -Zerfall und -Entkopplung werden stark von der Materialkristallinität und Streuprozessen beeinflusst, die durch Materialfehler, Korngrenzen und andere Materialfehler induziert werden. Von einkristallinen plasmonischen Strukturen wird erwartet, dass sie Vorteile gegenüber ihren polykristallinen Analoga bieten, da sie den optischen Absorptionsverlust, die Korngrenzenstreuung und -dissipation verringern und gleichzeitig verbesserte lokale Felder liefern, die von wohldefinierten facettierten Nanostrukturen abgeleitet werden. Zusätzlich zu diesen Leistungsvorteilen werden die Einkristall-Plasmonik und Nanophotonik von vorhersagbaren und reproduzierbaren Materialeigenschaften profitieren, die zu verbesserten Verarbeitungsmethoden, Produktionsmaßstäben, Geräteausbeuten und neuen Anwendungen führen, die alle selbstverstärkend sind und zur Erweiterung beitragen werden Umfang und Breite der Anwendungen nanophotonischer Geräte.

Während einkristalline Materialien in anderen Anwendungen erhebliche Leistungsvorteile gezeigt haben7,8,9, bleibt die einkristalline Plasmonik eine Herausforderung. Die herkömmliche Abscheidung plasmonischer Metalle wie Gold erfolgt typischerweise durch physikalische Gasphasenabscheidungstechniken (PVD) und bildet im Allgemeinen polykristalline Metallfilme und Nanostrukturen. Während Abscheidungsstrategien und andere Protokolle zur Abschwächung des polykristallinen Charakters dieser Filme entwickelt wurden10, kann die polykristalline Metallabscheidung zu beeinträchtigten Fertigungsausbeuten sowie zu Verlusten und Verlusten führen, die zu einer Ineffizienz der Vorrichtung führen11,12 und bleibt eine erhebliche Herausforderung auf diesem Gebiet . Wir haben kürzlich einen alternativen Ansatz entwickelt, um ultraglatte monokristalline Au(100)-Filme durch stromlose Abscheidung aus hochalkalischen Lösungen gewöhnlicher Goldsalze auf Ag(100)/Si(100)-Substraten zu erhalten13 (Ergänzende Informationen 1). Die Methode ist auf Waferebene skalierbar, umweltfreundlich und stellt einen vielversprechenden neuen Ansatz für die Integration edelmetallbasierter plasmonischer Strukturen in CMOS-kompatible Gerätearchitekturen dar14,15. Die hochalkalische Umgebung des Elektrolyten treibt den Ligandenaustausch im Goldvorläufer AuCl ¯4 (E° = 1,00 V) unter Bildung von Au(OH) ¯4 (E° = 0,57 V) voran und umgeht so den galvanischen Austausch des Silbersubstrats (E°). = 0,80 V), die sonst bei niedrigeren pH-Werten dominieren würden. Darüber hinaus wird die Geschwindigkeit der Bereitstellung von Elektronen für das Substrat (d. h. die Geschwindigkeit der Oxidation des Reduktionsmittels) durch die Verwendung eines unwahrscheinlichen Reduktionsmittels wie des Hydroxidions (4OH¯ → O2 + 2H2O + 4e¯ (E° = − 0,40) verringert V)) begrenzt die Geschwindigkeit der Metallkomplexreduktion an der Substratoberfläche und ermöglicht eine großflächige, gleichmäßige epitaktische Edelmetallabscheidung (Ergänzende Informationen 2). Hier verwenden wir diesen Ansatz zur Herstellung von Bowtie-Nanoantennengeräten, um einen direkten Vergleich zwischen den Leistungsmerkmalen einkristalliner und polykristalliner Bowtie-Strukturen zu ermöglichen.

Bowtie-Nanoantennengeräte sind gut untersuchte, einfache Dipolantennenstrukturen, die aus zwei Dreiecken bestehen, die durch eine kleine Lücke am Antennenspeisepunkt getrennt sind. Die gekoppelten Nanostrukturen können intrinsisch höhere Feldverstärkungen liefern als einzelne Nanopartikel, und das elektromagnetische Feld im Spalt der Antenne nimmt dramatisch zu, wenn der Spalt kleiner wird, wodurch Spaltfelder erzeugt werden, die um Größenordnungen größer sein können als das einfallende elektromagnetische Feld, mit dem sie angeregt werden. Plasmonisch aktive Bowties sorgen oft für die größten Feldverstärkungen und finden Anwendung in der oberflächenverstärkten Spektroskopie, der nichtlinearen Optik und der Nanophotonik16,17.

Bowtie-Nanoantennengeräte werden mit einem Thermo Fisher Helios NanoLab 650 SEM/FIB-System unter Verwendung eines fokussierten Galliumionenstrahls hergestellt. Abbildung 1a zeigt das Ionenfräsen von Material, während der fokussierte Galliumionenstrahl seriell über Oberflächenbereiche bewegt wird, um die Bowtie-Nanoantennen auf der Oberfläche zu erzeugen. Unsere monokristallinen Bowtie-Nanoantennen werden in einem 120 nm dicken einkristallinen Au(100)-Film hergestellt, der durch epitaktische stromlose Abscheidung abgeschieden wird. Das Fräsen dieser Einkristallfilme mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) führt zu hochwertigen monokristallinen Bowtie-Antennenstrukturen mit geringer Defektdichte (Abb. 1b (links)) (Abb. S1 links, Zusatzinformationen 3). Wir haben auch 120 nm dicke polykristalline Goldfilme durch Verdampfung abgeschieden, wobei wir einen Si(100)-Wafer mit einer 5 nm dicken Cr-Haftschicht als Substrat verwendet haben, gefolgt von der Strukturierung identischer Bowtie-Nanoantennenstrukturen durch FIB-Fräsen (Abb. 1b (rechts)). (Abb. S1 rechts, Zusatzinformation 3).

Bowtie-Nanoantennen, hergestellt auf einkristallinen und polykristallinen Au-Filmen. (a) Zeichnung des FIB-Fräsens eines einkristallinen Au(100)-Goldfilms mit einem einfallenden Strahl von Ga3+-Ionen (rot), um eine monokristalline Bowtie-Nanoantenne zu realisieren. (b) Draufsicht-REM-Bilder von Bowtie-Antennen, die auf monokristallinen (links) bzw. polykristallinen (rechts) Au-Filmen hergestellt wurden. (c) Herstellungsschritte für das FIB-Fräsen von Bowtie-Nanoantennen. Für die hier hergestellten Strukturen gilt L = 1560 nm, g = 20 nm.

Die Rasterelektronenmikroskopaufnahme (REM) der gefrästen einkristallinen (links) und polykristallinen (rechts) Bowtie-Strukturen (Abb. 1b und S1, Zusatzinformationen) in der Draufsicht zeigt signifikante Unterschiede in der Qualität der Strukturierung mit den gefrästen Bereichen von der monokristalline Film erscheint sehr gleichmäßig, die des polykristallinen Films dagegen viel unregelmäßiger. Der Mangel an Gleichmäßigkeit beim Mahlen in den polykristallinen Filmen resultiert aus anisotropen, von der Kristallrichtung abhängigen Ionenmahlraten und sorgt für eine Bowtie-Struktur, die durch den verbleibenden nicht gemahlenen Bereich definiert wird und von einem Bereich aus vertieftem, aufgerautem Gold umgeben ist. Beachten Sie, dass das Mustergenerierungsschema das sequenzielle Fräsen von rechteckigen und rautenförmigen Bereichen umfasste (Abb. 1c). Durch diesen Prozess entstehen gefräste Bereiche rund um die Fliege, die unterschiedlich tief in der Folie liegen und durch kleine vertikale Stufenkanten getrennt sind. Diese Bereiche sind in den Überlappungsbereichen der rechteckigen und rautenförmigen Bereiche gut zu erkennen (Abb. 1b, links). Die Abmessungen der gefrästen geometrischen Merkmale wurden ausgewählt, um eine Bowtie-Antenne mit einer Länge von L = 1560 nm, einem Spalt von g = 20 nm und einer Höhe von h = 50 nm zu erstellen (Abb. S1, Zusatzinformationen 3).

Das fokussierte Ionenstrahlfräsen von \(3 \times 10\) Bowtie-Nanoantennenarrays wurde an einkristallinen und polykristallinen Goldfilmen durchgeführt. Die Leistung der Bowtie-Arrays wurde mit einem Zeiss LSM 510 MP Laser-Scanning-Mikroskop bewertet, das mit einer LD Plan-Neofluar 63×/0,75 NA Korr-Objektivlinse und einem wellenlängenabstimmbaren, ultraschnellen Oszillator (Coherent Chameleon Ultra, 75 MHz Wiederholungsrate) ausgestattet war , 140 fs Pulsdauer) zur Aktivierung der Antennen verwendet. Die Anregung der Bowtie-Nanoantennen bei 780 nm führt zu Zwei-Photonen-Photolumineszenz (2PPL), die gut mit der lokal resonanten Oberflächenplasmonenanregung der Strukturen korreliert. Die 2PPL-Bildgebung wurde ausgiebig zur Charakterisierung des Resonanzverhaltens plasmonischer Nanostrukturen1,18,19,20,21,22,23,24,25 eingesetzt und wird hier als Maß für die plasmonische Reaktion der Nanoantenne und die lokale Feldverstärkung verwendet. In einer früheren Studie zu Bowtie-Nanoantennen, die durch FIB-Fräsen chemisch gewachsener einkristalliner Goldflocken hergestellt wurden, beobachteten Hecht und Mitarbeiter eine signifikante Steigerung der 2PPL-Intensität bei einkristallinen Antennen im Vergleich zu polykristallinen Strukturen1. Diese Strukturen stellen eine strenge Prüfung der Fertigungspräzision und -ausbeute dar, mit dem Ziel einer gleichmäßigen, reproduzierbaren und intensiven Feldeingrenzung an den Antenneneinspeisepunkten.

2PPL-Intensitätskarten der durch 780-nm-Laseranregung induzierten Bowtie-Arrays sind in Abb. 2 dargestellt und verdeutlichen die primären Leistungsunterschiede zwischen den mono- und polykristallinen Nanoantennen. Die 2PPL-Karten zeigen, dass die Fertigungsausbeute stark von der Materialqualität und den resultierenden Musterübertragungseigenschaften beeinflusst wird. Die Ausbeute monokristalliner Bowtie-Antennen liegt bei nahezu 100 %, gemessen am Auftreten eines verstärkten begrenzten lokalen Nahfelds, das sich in der 2PPL-Intensität an den 20 nm breiten Antennenspeisepunkten zeigt, und an der relativen Gleichmäßigkeit dieser 2PPL-Intensität für einen Großteil davon Antennen, (Abb. 2a,b).

Ausbeute und Funktionalität von Bowtie-Nanoantennenarrays. Zwei-Photonen-Photolumineszenz (2PPL)-Intensitätskarten (links) und 2PPL-Querschnittslückenintensität aus den gestrichelten Bereichen der mittleren Antennenreihe (rechts), hergestellt aus (a) einkristallinem Au und (b) polykristallinen Au-Filmen.

Die identisch gemahlenen Strukturen im polykristallinen Goldfilm (Abb. 2b) zeigen eine schlechte Herstellungsausbeute, wobei nur ein Gerät eine merkliche Nahfeldintensitätssteigerung an seinem Antenneneinspeisepunkt (mittlere Reihe, Fliege 3 von links) und wenig Gleichmäßigkeit aufweist 2PPL-Intensität von den anderen. Beachten Sie, dass die Herstellungsunterschiede zwischen den mono- und polykristallinen Strukturen (z. B. das Vorhandensein einer Cr-Haftschicht im Fall der polykristallinen Antennen) möglicherweise zu Unterschieden in den Resonanzantworteigenschaften der Antennen führen können. Das Scannen der Laserwellenlänge in der Nähe der erwarteten resonanten Anregungsspektren (780 nm) führte jedoch nicht zu einer Verbesserung der Emissionseigenschaften der polykristallinen Antennen.

Die 2PPL-Emission der polykristallinen Antennen (Abb. 2b) zeigt eine schlechte Herstellungsausbeute, da nur wenige Antennenstrukturen eine 2PPL-Lückenintensität aufweisen. Während die integrierte Emissionsintensität der polykristallinen Antennen heller erscheint als die von einkristallinen Geräten, stammt der überwiegende Teil der 2PPL-Emission von polykristallinen Geräten von den aufgerauten vertieften Bereichen rund um die Bowties und nicht wie gewünscht von den Einspeisepunkten der Antenne ( Abb. 2b, rechts). Diese „Hintergrundemission“ resultiert aus der aufgerauten Beschaffenheit der umgebenden Regionen, da SPs an polykristallinen Korngrenzen und Materialdefekten streuen, die durch ungleichmäßiges und anisotropes Mahlen entstehen. Darüber hinaus ist die helle, lokalisierte 2PPL-Emission von monokristallinen Antennenspeisepunkten (Abb. 2a, rechts) deutlich intensiver als die durchschnittliche Hintergrundemission, die von polykristallinen Geräten ausgeht, was größere und gleichmäßigere Feldverstärkungsfaktoren im einkristallinen Bowtie widerspiegelt Lücken. Beachten Sie, dass die beobachtete 2PPL-Intensität aus den Bereichen der Antennenspeisepunkte kein gutes Maß für das Lückenfeld ist, da diese Lumineszenz aus einer Zwei-Photonen-Anregung des Goldes an den Spitzen der Bowtie-Strukturen selbst resultiert und kein Material vorhanden ist, das dazu in der Lage ist Erzeugen von 2PPL in den Bowtie-Gap-Regionen, wo das lokale plasmonische Feld voraussichtlich maximiert ist. Auf Aspekte der verstärkten Lückenfelder der Einkristall-Bowties wird weiter unten näher eingegangen.

Es ist bekannt, dass die Aktivität der Bowtie-Strukturen sehr empfindlich auf die Polarisation des elektrischen Feldes reagiert. Die auf mono- und polykristallinen Au-Filmen hergestellten Bowtie-Nanoantennen wurden unter vertikal und horizontal polarisierter 780-nm-Laserbestrahlung bei senkrechtem Einfall untersucht. Ihre polarisationsabhängigen 2PPL-Emissionseigenschaften sind in Abb. 3 dargestellt, zusammen mit einer numerischen Berechnung der erwarteten Reaktion der Bowtie-Nanoantennen unter Verwendung der Finite-Differenzen-Zeitdomäne (FDTD) Ansys Lumerical (Ergänzende Informationen 4). Um die modellierte und die experimentell gemessene Antennenantwort genau zu vergleichen, wurden die im FIB-Fräsprotokoll der hergestellten Geräte verwendeten geometrischen Formen verwendet, um die Nanoantennen für das FDTD-Modell zu entwerfen. Die einkristallinen Bowties werden aus 120 nm dickem, aus Lösung abgeschiedenem Au(100) auf Ag(100)/Si(100)-Substraten gemahlen. Da Silber selbst plasmonisch ist, kann man davon ausgehen, dass diese Unterschicht einen Beitrag zur optischen Reaktion leistet. Die Golddicke wurde jedoch so gewählt, dass nach dem Mahlen die ~75 nm Au(100)-Dicke etwa drei optischen Hauttiefen bei den in diesen Experimenten verwendeten Wellenlängen entspricht, was zu einem geringen bis gar keinen Beitrag der darunter liegenden Silberschicht führt. Dies wird durch die FDTD-Simulation von Au-Bowties gestützt, die auf einer Silberunterschicht modelliert sind (wie hier beschrieben und hergestellt), und solchen mit einer dicken Goldunterschicht und ohne Silber, die nur sehr geringe Unterschiede in der Feldverteilung aufweisen (Abb. S2, Zusatzinformationen 4). ).

Die Auswirkung der Polarisation auf die Aktivität von Bowtie-Nanoantennen. FDTD-modellierte Antennenantwort für (a) vertikal und (b) horizontal polarisierte 780-nm-Anregung. Zwei Photonen-Photolumineszenz-Intensitätskarten einer einkristallinen Bowtie-Nanoantenne (c) und (d) und einer polykristallinen Bowtie-Nanoantenne (e) und (f) für vertikal bzw. horizontal polarisierte 780-nm-Anregung. 2PPL-Bildintensitäten werden auf die maximale Intensität jeder Karte normalisiert.

Die Ergebnisse in Abb. 3a, b stellen die simulierte Gerätereaktion für die Anregung einer ebenen Welle bei 780 nm für vertikal und horizontal polarisiertes einfallendes Licht in Bezug auf die Bowties dar. Wie erwartet ist die elektrische Feldverteilung über das Gerät polarisationsempfindlich und zeigt Feldmaximalinien, die orthogonal zur Polarisationsrichtung liegen. Das Fräsprotokoll führt zur Bildung vertiefter Bereiche des Films, die lokale plasmonische Hohlräume definieren, die durch scharfkantige Wände gekennzeichnet sind. Licht, das orthogonal zu den Wandkanten polarisiert ist, wird kantengekoppelt in diese Hohlräume, die in der Lage sind, SP-Moden zu unterstützen, die in den FDTD-Simulationen als Feldintensitätsmaxima erscheinen. Diese sind gut sichtbar als horizontale Intensitätsmaxima in den äußeren rechteckigen gefrästen Bereichen der Antenne bei vertikal polarisierter Anregung (Abb. 3a) und als vertikale Intensitätsmaxima bei horizontal polarisierter Anregung (Abb. 3b). Die für die simulierten gefrästen Strukturen in Abb. 3a, b in unmittelbarer Nähe der Fliege beobachteten Modenmuster werden durch die plasmonischen Hohlräume, die durch die rautenförmigen gefrästen Bereiche definiert werden, noch komplizierter, was zu Interferenzen zwischen den Moden und einer komplexeren Intensitätsstruktur führt. Beachten Sie, dass die Anregung der Strukturen mit vertikal polarisierter einfallender Strahlung, die orthogonal zur Bowtie-Achse verläuft (Abb. 3a), zu keinem Lückenfeld am Antennenspeisepunkt führt, während horizontal polarisierte einfallende Strahlung zu einem begrenzten lokalen Feld im Bowtie-Lücke führt, wie z erwartet.

Der Vergleich der plasmonischen Reaktion der modellierten Bowties mit den hergestellten Bowties verstärkt die signifikanten Unterschiede in der Musterübertragungsqualität der mono- und polykristallinen Geräte. Abbildung 3c,d zeigt die entsprechende 2PPL-Emission einer einkristallinen Fliege unter vertikal und horizontal polarisierter 780-nm-Kurzpulsanregung. Der Vergleich der FDTD-modellierten Gerätereaktion (Abb. 3a, b) und der experimentell beobachteten einkristallinen 2PPL-Eigenschaften (Abb. 3c, d) zeigt eine sehr gute Übereinstimmung. Die experimentelle Reaktion zeigt horizontale Intensitätsmaxima bei Anregung mit vertikal polarisiertem Licht und vertikale Intensitätsmaxima bei horizontal polarisierter Anregung, ähnlich denen der FDTD-Simulationen. Abbildung 3b und d zeigen auch lokalisierte Feldmaxima am Antenneneinspeisepunkt und dort, wo die gefrästen Diamantbereiche mit den gefrästen rechteckigen Bereichen überlappen, und sind sowohl in den simulierten als auch in den hergestellten Strukturen gut erkennbar. Beachten Sie, dass Unterschiede zwischen den simulierten und gemessenen Antennenreaktionen bei 780 nm möglicherweise Unterschiede zwischen der für die FDTD-Simulation verwendeten ebenen Wellenanregung im Vergleich zur experimentellen Messung widerspiegeln, bei der ein nominell gaußscher ultraschneller Laserimpuls mit einer Bandbreite von ~ 10 nm verwendet wird, der bei 780 nm zentriert ist. mit einem Objektiv mit hoher numerischer Apertur auf die Probe fokussiert. Endliche Qualitätsfaktoren der gefrästen Hohlräume koppeln einen Bereich einfallender Wellenlängen in die Strukturen ein, was zu SP-Mode-Interferenzen führen kann. Komplexe konstruktive und destruktive Interferenzen, die aus den mehreren SP-Hohlräumen resultieren, die die gefräste Struktur definieren, können zu Intensitätsunterschieden zwischen der simulierten und der 2PPL-Intensitätskarte beitragen.

Ein Vergleich der 2PPL-Emissionsantwort von polykristallinen Antennen (Abb. 3e, f) zeigt eine sehr geringe Polarisationsabhängigkeit, deren Natur sich deutlich von der bei monokristallinen Antennen beobachteten unterscheidet. Eine schlechte Qualität der Musterübertragung bei den polykristallinen Antennen führt zu einer geringen oder keiner wohldefinierten Modenstruktur, wie sie bei den einkristallinen Antennen beobachtet wird. Da die polykristallinen Schleifen aufgrund der anisotropen Mahlraten des körnigen Materials, aus dem sie hergestellt werden, eine raue Oberflächenmorphologie besitzen, wirkt die raue Oberflächenmorphologie wie ein Bereich, der aus vielen Nanostrukturen besteht. Plasmonische Anregung und schneller Zerfall dieser Nanostrukturen durch Korngrenzen- und defektinduzierte Plasmondissipation führen zu einer 2PPL-Emission aus dem gesamten gemahlenen Bereich mit schlecht definiertem Polarisationscharakter. Es ist jedoch zu beachten, dass die Gesamtintensität der 2PPL-Emission bei horizontal polarisierter Anregung intensiver zu sein scheint, was vermutlich auf die verbesserte Lichtkopplung zurückzuführen ist, die durch die Bowtie-Antenne für diese Polarisation ermöglicht wird. Es wird erwartet, dass weitere Verbesserungen der Filmqualität, der Musterübertragung und der Simulationsgenauigkeit den Grad der Übereinstimmung zwischen simulierten und hergestellten Strukturen verbessern. Dennoch sorgt die hohe Qualität der Materialabscheidung, die durch unser stromloses Abscheidungsverfahren ermöglicht wird, für eine hervorragende Übereinstimmung zwischen Simulation und 2PPL-Emission der einkristallinen Bowtie-Strukturen.

Die oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie (SERS) ist ein bekannter und gut untersuchter Prozess, bei dem die lokale Anregung von SPs zu einer deutlichen Verstärkung des einfallenden und Raman-gestreuten Lichts führt, das von Oberflächenmolekülen gesammelt wird26,27,28,29. Das lokal angeregte elektrische Feld und die Raman-Verstärkung können mithilfe von Nanopartikeln und Nanostrukturen aus plasmonischen Edelmetallen27,28,30 oder mithilfe nanoskaliger Geräte mit Resonanzhohlräumen erreicht werden, die die angeregten SPs in sehr kleinen Lücken einschließen können31,32 ,33,34,35,36,37,38,39. Hier wird die SERS-Reaktion des gemeinsamen Raman-Reportermoleküls Benzoesäure (BA) verwendet, um die SERS-Effizienz als Maß für die relative Größe der Feldeingrenzung für mono- und polykristalline Bowtie-Nanoantennen zu vergleichen. Bei einer Empfangsantenne steht der maximale Leistungsgewinn in direktem Zusammenhang mit der maximalen effektiven Fläche der Antenne, Ae, die wie folgt berechnet wird:

wobei λ die Wellenlänge des einfallenden Photons ist40. Da die Bowtie-Nanoantennen auf mono- und polykristallinen Au-Filmen im Design identisch sind, gehen wir davon aus, dass die Ae über die hergestellten Geräte hinweg auf beiden Oberflächen konstant bleibt und der Unterschied in der Leistung daher auf die Qualität der Materialien zurückzuführen ist. Die Größe der Feldeingrenzung am Spalt der plasmonischen Bowtie-Nanoantennen hängt mit der Kopplungseffizienz von Photonen an SPs zusammen, die wiederum eine Funktion der Oberflächenqualität des Films ist, aus dem das Gerät besteht1,4,5,6. Die Oberflächenrauheit der polykristallinen Bauelemente wirkt sich negativ auf die Intensität der angeregten SPs am Bowtie-Einspeisepunkt aus, indem sie eine Photonen-SP-Entkopplung an Korngrenzen und Materialdefekten ermöglicht und dadurch die Stärke des Feldes an der Lücke verringert. Dieser Weg für den SP-Intensitätsabfall wird für die monokristallinen Au-Nanoantennen minimiert, was zu einem größeren Lückenfeld führt.

Sowohl mono- als auch polykristalline Geräte wurden durch Tropfengießen mit 10 μl 0,02 M BA in Methanol beschichtet und anschließend das Lösungsmittel verdampft. SERS-Spektren wurden mit einem Raman-Mikroskop/Spektrometer (Renishaw Invia) gesammelt, das mit einem fasergekoppelten Dauerstrich-Diodenlaser mit 785 nm als Anregungsquelle und einem 50-fach-Objektiv ausgestattet war. Die Raman-Spektren wurden bei 50 % der einfallenden Laserintensität und einer CCD-Belichtungsdauer von 10 s aufgenommen. Die Bowties waren weit genug voneinander entfernt, sodass unter diesen Beleuchtungsbedingungen problemlos Raman-Daten von einzelnen Geräten erfasst werden konnten. Die SERS-Spektren von BA-beschichteten Fliegen sind in Abb. 4c dargestellt und repräsentativ für die mono- (Abb. 4a) und polykristallinen (Abb. 4b) Reaktionen vieler Schleifenmessungen. Die beobachtete spektrale Reaktion sowohl von einkristallinen als auch von polykristallinen Bowties stimmt mit der beobachteten SERS-Reaktion aus früheren BA-Studien überein, was darauf hinweist, dass wir mit diesem Abscheidungsprotokoll BA-Mehrschichtfilme untersuchen. Wir beobachten schwache und verbreiterte SERS-Spektroskopiesignaturen, die mit der Wechselwirkung von BA mit dem Goldsubstrat durch Gold-Carboxylat-Wechselwirkungen (νs COO–, 1375 cm−1; νas COO–, 1570 cm−1)44,45 im verstärkten Einkristall vereinbar sind Fliege-Spektrum. Die vorherrschende spektrale Reaktion sowohl von einkristallinen als auch von polykristallinen Bowties stammt jedoch von mehrschichtigem BA, dominiert von BA in seiner dimeren Form, die durch starke intermolekulare Wasserstoffbrückenbindungskräfte stabilisiert wird und in ihrem Grundgerüst relativ schmale und intensive Raman-Merkmale hervorruft Ringverzerrungsschwingungen (ν12 1000 cm−1; ν18a 1028 cm−1; ν11 798 cm−1; ν10a 816 cm−1; ν6a 424 cm−1; ν6b 620 cm−1; ν8a 1610 cm−1), wo wir haben verwendete die Modusnummerierungskonvention von Varsanyi41. Die Spektren von mehrschichtigem BA zeigen auch Aktivität aufgrund der funktionellen Carbonsäuregruppe im Bereich 1290 cm−1 (ν C–OH) und bei 1630 cm−1 (ν C=O). Wir beobachten auch intensive Niederfrequenzmerkmale, die gut mit der Dimerstruktur korrelieren (C-Phenyl-Biegung außerhalb der Ebene 190 cm−1; Intermonomerstreckung 120 cm−1), in Übereinstimmung mit den Niederfrequenzmoden von BA Dimere gemessen mittels DFT-Berechnung, inelastischer Neutronenstreuung46,47 und Infrarotspektroskopie48.

Oberflächenverstärkte Raman-Streuung (SERS) von Benzoesäure (BA). In (a) sind eine monokristalline Au-Bowtie-Nanoantenne und (b) eine polykristalline Au-Bowtie-Nanoantenne dargestellt. (c) Die SERS-Spektren von BA von einkristallinen (schwarz) und polykristallinen (rot) Bowtie-Nanoantennen, die mit 785-nm-Anregung erhalten wurden, veranschaulichen die erhöhte SERS-Aktivität von einkristallinen Bowties. Siehe Text für Schwingungszuordnungen.

Die SERS-Daten legen nahe, dass die größere Verbesserung durch Einkristallantennen auf die Qualität des Au-Films zurückzuführen ist, aus dem die Geräte hergestellt wurden. Offensichtlich unterstützen die einkristallinen Nanostrukturen größere Nahfeldlückenintensitäten als ihre polykristallinen Gegenstücke, was auf erhebliche Vorteile bei der Verwendung einkristalliner plasmonischer Materialien schließen lässt. Leistungsverbesserungen und Antenneneffizienz dürften teilweise auf die Leitfähigkeit des Gerätematerials zurückzuführen sein49,50, wodurch Leitungsverluste reduziert werden, da das eingefangene Feld der einfallenden Photonen auf den Antenneneinspeisepunkt gerichtet ist. Bei optischen Frequenzen treten ohmsche Verluste in unmittelbarer Nähe der Oberfläche auf. Daher spielen die Materialqualität und die Leitfähigkeit des Metalls eine entscheidende Rolle bei der Bestimmung der Geräteimpedanz40,49. Wir haben zuvor über die verbesserte Leitfähigkeit der aus Lösung abgeschiedenen monokristallinen Goldfilme im Vergleich zu ihren aus der Dampfphase abgeschiedenen Gegenstücken berichtet13. Vierpunkt-Sondenmessungen sowohl auf mono- als auch auf polykristallinen Goldoberflächen zeigen, dass die Leitfähigkeit der einkristallinen Goldoberflächen etwa um den Faktor 20 höher ist als die der polykristallinen Filme. Während die Drop-Cast-Abscheidungsmethode unter möglichen Konzentrationsschwankungen leidet, lässt die systematisch größere SERS-Reaktion von Einkristall-Bowties darauf schließen, dass ihre verstärkte Reaktion materialbedingt ist und wahrscheinlich von verstärkten lokalen Lückenfeldern herrührt. In unserem Labor wird derzeit an der Methodenentwicklung gearbeitet, um das Gap-Feld direkter zu quantifizieren, ohne die Unsicherheiten inhomogener Analytkonzentrationen in den plasmonisch verstärkten Bowtie-Gap-Regionen.

Wir haben eine neue skalierbare und umweltfreundliche Lösungsabscheidungsmethode für die Herstellung großflächiger einkristalliner Au(100)-Filme demonstriert. Die subtraktiv hergestellten einkristallinen plasmonischen Bowtie-Nanoantennen mit verbesserter Herstellung und Leistungsausbeute wurden mit ihren polykristallinen Gegenstücken verglichen. Wir haben einen direkten und quantitativen Vergleich der Leistung von mono- und polykristallinen plasmonischen Bowtie-Nanoantennen präsentiert. Einkristalline Bowties wurden durch FIB-Fräsen von Au(100)-Filmen hergestellt, die durch epitaktische stromlose Abscheidung aus stark alkalischen Abscheidungsbädern auf Ag(100)/Si(100)-Substraten abgeschieden wurden. Polykristalline Antennen wurden durch ein identisches Strukturierungsprotokoll auf polykristallinen Filmen hergestellt, die durch Au-Verdampfung auf einem Si(100)-Wafer abgeschieden wurden, der eine 5 nm dicke Cr-Haftschicht enthielt. Die Qualität und Ausbeute der Musterübertragung auf einkristalline Filme übertrifft die von polykristallinen Filmen bei weitem und führt zu erheblichen Leistungsvorteilen der einkristallinen Geräte. Dazu gehören eine verbesserte Einheitlichkeit der Geräte, eine erhöhte Intensität lokaler Nahfeldverteilungen und die Möglichkeit, diese Verteilungen genau zu modellieren. Unsere einkristallinen Bowties weisen größere SERS-Verstärkungsfaktoren auf als ihre polykristallinen Gegenstücke, da die Photonenoberflächen-Plasmonenentkopplung und der Absorptionsverlust verringert werden, was zu größeren lokalen Lückenfeldern führt, die die Licht-Materie-Wechselwirkungen verbessern. Während sich diese Studie speziell auf Bowtie-Nanoantennen konzentriert, gehen wir davon aus, dass das Design und die Leistung anderer plasmonischer Strukturen aufgrund ihrer überlegenen thermischen, mechanischen und optischen Eigenschaften ebenfalls von einkristallinen Materialien profitieren werden, was zu vorhersehbarem und reproduzierbarem Materialverhalten und Verarbeitung führt Verbesserungen, die dazu beitragen werden, den Umfang ihrer nanophotonischen Anwendungen zu erweitern.

Die Daten, die die Diagramme und andere Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor unter [email protected] erhältlich.

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Diese Arbeit wird vom Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (RGPIN-2017-06882) und CMC Microsystems (MNT Financial Assistance Program) unterstützt. Für diese Arbeit wurden SFU 4D LABS und die SFU/UBC Joint Laboratory for Advanced Spectroscopy and Imaging Research (LASIR)-Einrichtungen genutzt, die von der Canada Foundation for Innovation (CFI Grant IDs: 8140 und 7353) und dem British Columbia Knowledge Development Fund (BCKDF Innovation) unterstützt werden Projekt Nr. 147C), Western Economic Diversification Canada (WD) und Simon Fraser University.

Sasan V. Grayley

Aktuelle Adresse: Institute for Quantum Computing, University of Waterloo, 200 University Ave W., Waterloo, ON, N2L 3G1, Kanada

Labor für fortgeschrittene Spektroskopie und Bildgebungsforschung, Simon Fraser University, 8888 University Dr, Burnaby, BC, V5A 1S6, Kanada

Saeed Kamal

Laboratory for Advanced Spectroscopy and Imaging Research und 4D LABS, Department of Chemistry, Simon Fraser University, 8888 University Dr, Burnaby, BC, V5A 1S6, Kanada

Gary W. Leach

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SVG und GL konzipierten und gestalteten die Experimente. SVG führte die stromlose Au-Abscheidung, das FIB-Fräsen, die Probenvorbereitung und die SERS-Experimente durch. SK führte die 2PPL-Experimente durch. SVG und GL haben das Manuskript mit Unterstützung von SK entworfen

Korrespondenz mit Gary W. Leach.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die ursprünglichen Autor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht durch gesetzliche Vorschriften zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

V. Grayli, S., Kamal, S. & Leach, GW Hochleistungs-Einkristall-Gold-Bowtie-Nanoantennen, hergestellt durch epitaktische stromlose Abscheidung. Sci Rep 13, 12745 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38154-1

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Eingegangen: 25. Februar 2023

Angenommen: 04. Juli 2023

Veröffentlicht: 07. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38154-1

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